亚洲永久精品ww.7491进入

　　天然产物中挥发性有机化合物的GC/MS定性分析中，NIST谱库结合保留指数是最有效的未知物鉴定方式。通常，保留指数需要单独进样一个系列的正构烷烃混标来进行保留指数校正，在我们的GC/ID软件，通过独特AutoRI功能，可以在没有正构烷烃的情况，直接基于样品组分进行保留指数的自校正。

　　今天我们以一个植物样品为例，演示AutoRI是如何帮助我们直接获取样品组分的保留指数并帮助我们进行未知物鉴定的。

　　示例：植物挥发性组分的保留指数测定

　　植物的挥发性组分通过采样管富集，经正己烷溶剂洗脱后，直接收集洗脱液过滤后GC/MS直接进样分析。样品的GC/MS总离子流图如图1所示。

图1：提取的植物挥发性组分的TIC图

　　在GC/ID中编辑GC/M方法参数，如TIC的分析时间范围、基线噪音阈值、色谱柱极性、混合物解卷积等。

图2：编辑GC/ID方法参数

　　在样品运行界面中，调用样品数据和运行参数文件，然后自动运行即可。

图3：在GC/ID中运行Auto RI

　　数据的自动分析只需几分钟时间，结束后，我们可以直接查看数据的R曲线。

图4：Auto RI建立的保留指数校正曲线

　　该样品的主要挥发性有机物的的鉴定结果如表1所示，RI_Cal为AutoRI校正后的保留指数，RI_Lib为该化合物在NIST谱库中收录的保留指数值，RI_Fit为校正值和谱库值的匹配程度，RI_Fit的满分为100，其分值越高，代表校正值和谱库值的绝对偏差越小。

　　AutoRI校正的保留指数具有很高的准确性，从表1可以看出，除个别组分外，绝大部分组分的保留指数的匹配RI_Fit均在90分以上，这意味着计算的保留指数跟谱库保留指数的偏差在10以内。如图5所示，保留时间Rt=4.787min的组分，计算的保留指数为808.1，谱库中收录的保留指数为807，保留指数偏差仅为1.1。

图5：Rt=4.787min组分的NIST分析候选结果

　　保留指数RI_Fit对化合物的鉴定起到了很好的作用，对NIST检索时那些匹配度非常接近化合物，通过RI和RI_Fit，我们可很容易对它们进行区分并鉴定。

　　如图6所示，Rt=6.737min的组分，如果仅仅是从NIST匹配，我们不能判断是哪种化合物，但RI_Fit结果显示CAS 111-84-2的保留指数匹配分值为95.1，且远远高于其它候选化合物的保留指数分值，尽管它的NIST匹配值并不是最高。

图6：Rt=6.737min组分的NIST检索匹配结果（上：实际质谱图与NIST谱图的叠加；下：NIST检索候选结果）