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H.E.L 反应机理研究 Simular 反应量热仪

在化工合成中，反应机理研究是理解化学反应过程、优化工艺条件、提高产品收率和质量的关键环节。通过反应机理的研究可以：

预测反应结果：通过了解反应机理，可以预测反应产物的种类和比例，从而指导合成目标产物的工艺设计。

优化工艺条件：反应机理揭示了反应速率和选择性与温度、压力、催化剂、溶剂等条件的关系，有助于优化工艺条件，提高生产效率和经济效益。

控制副反应：明确反应机理有助于识别和控制副反应，减少副产物的生成，提高目标产物的纯度。

开发新工艺：深入理解反应机理可以启发开发新的合成路线和工艺技术，推动化工合成领域的创新和发展。

因此在化工工艺的开发过程中，研究者非常重视反应机理的研究。 

案例：封闭体系中等温和等循环分解过程中羟胺水溶液的热行为

Papadaki, M. I., Pontiki, E., Liu, L., Rogers, W. J., & Mannan, M. S. (2009). Thermal behavior of aqueous solutions of hydroxylamine during isothermal and isoperibolic decomposition in a closed system. Journal of Chemical & Engineering Data, 54(9), 2616–2621.

背景: 羟胺HA在半导体和制药工业中作为脱膜剂和金属表面处理剂广泛使用，还作为还原剂参与众多有机和无机反应，也可作为脂肪酸的抗氧化剂等。HA在加热至343 K以上或暴露于明火时可能爆炸，常温下在潮湿和二氧化碳存在时会迅速分解，加热时会剧烈分解产生有毒烟雾，如氮氧化物等。HA曾独立引发多起悲剧性事故，造成众多人员伤亡。这些事故促使人们对其热分解行为进行研究，但其行为机制仍未完全理解。

研究方法：实验装置：使用H.E.L Simular 等温量热仪，在等温模式和等周模式下进行实验。玻璃反应器用于等温测量，金属反应器用于等周测量。

结果：压力和温度变化：在玻璃反应器中，373.15 K和393.15 K下未观察到HA分解，压力无明显上升。但在403.15 K下，压力从约7.8×103秒开始上升，最终接近玻璃反应器的最大操作压力。

反应进程：在金属反应器中，397.15 K下反应在8.5×103秒后开始，压力上升至0.4 MPa后趋于稳定。在409.15 K下，反应完全进行，HA完全分解。

反应特性：实验表明HA分解涉及吸热反应步骤，可能接近非常缓慢的平衡状态。反应器排气会驱动非常快速的放热步骤。

结论：反应机制：HA的热分解涉及条件依赖的吸热和放热反应步骤，与先前的计算化学研究结果一致，表明NH2-基团可能触发反应失控。

后续研究方向：正在进行进一步实验，目标是完全识别分解过程中产生的产物和稳定自由基，以及测量等温分解过程中的反应热。

量热实验：实验实H.E.L Simular反应量热仪：玻璃反应釜：自制的耐压玻璃夹套反应器，液体保持容量为120±2 cm³，总容积为250±2 cm³。反应器温度通过小铂电阻温度计测量（精度优于0.5 K），浴温度由SIMULAR单元通过在反应器夹套中循环的热油控制，保持在所需温度。    金属反应釜：一个总容量为40±1 cm³的高压金属反应器，用于等周测量，浸没在油浴中。

实验条件：在373.15至425.15 K的温度范围内进行实验，通过UV、高效液相色谱（HPLC）和离子色谱（IC）等方法对样品进行分析。

样品处理：使用Fluka提供的质量分数为0.5的HA水溶液，未进一步纯化，使用Milli-q水进行所有稀释。

关于HEL：

H.E.L——Hazard Evaluation Laboratories 成立于1987年，总部设在伦敦，在中国、美国、德国、意大利、印度拥有分公司。全资的赫伊尔商贸（北京）有限公司于 2020年在北京设立。

H.E.L最初是一家过程工艺优化及反应危害评估的专业咨询机构，对研究机构和生产企业承接工艺过程研发项目；同时提供安全咨询，包括事故调查、HAZOP研究、安全设施的设计及制度管理等。目前，H.E.L是全球首屈一指的过程工艺及安全专业咨询机构，同时已经发展成为一家致力于为客户提供专业的过程工艺优化及反应危害评估设备的国际集团企业。

关于绿绵科技

　　2001年成立的北京绿绵科技有限公司(简称：绿绵科技)以体现客户服务价值为宗旨，以专业精神和技能为广大实验室分析工作者提供样品前处理、样品制备及分析、实验数据精确分析和管理的全面解决方案，致力于协助客户提高分析检测的效率和水平。

　　主要代理产品：GC/MS/MS,LC/MS/MS新机租赁业务/LUMTECH循环制备液相/静音型双频超声清洗/Knauer研发，中试和生产脂质纳米颗粒（LNP)碰撞喷射混合器系统/冰点渗透压仪、液相/超高压液相色谱仪、在线SPE液相色谱仪/法国F-DGSi氮气，超高纯氢气气体发生器，液氮发生器/Cytiva生命科学设备/LabOS实验室运营系统/MassWorks准确质量数测定及分子式识别系统/MsMetrix气质香精香料分析软件/Sin-QuEChERS农残净化柱/制药企业质量回顾性报告系统（QRS)/英国赫伊尔生物反应器，电池绝热量热、催化剂合成。

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