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三唑类农药杀菌剂广泛使用于水果、蔬菜和粮食作物上，是目前我国使用量较大的一类农药。由于三唑类农药会干扰内分泌系统，大量使用会对人类健康和环境产生危害。

 本文使用PromoChromSPE-03全自动固相萃取仪，GC-MSD对水中的三唑类农药进行测定。不仅方法结果回收率良好，而且相较于传统的手工固相萃取方式，既省去了人工繁琐的操作，提高效率，又减小了人工误差。

1、仪器与试剂

GC-MSD：Agilent5975B GC-MS，配7683自动进样器，HP-5MS UL 色谱柱。

全自动固相萃取仪：SPE-03，PromoChrom Technologies。

三唑类农药混合标液：三唑酮、多效唑、己唑醇、烯效唑、腈菌唑、氟硅唑、丙环唑、戊唑醇，浓度为5微克/毫升，溶剂为甲醇。

SPE小柱：C18500mg/6mL。

2、水样品制备方法

取500毫升自来水，加入100微升混合标液，超声混合后，得到水中三唑类农药浓度为1ppb的农药水溶液。

手动固相萃取方式和SPE-03各处理3个样品和一个空白。

2.1 手动方法

手动方法 (气密室固相萃取装置加真空泵)： SPE柱先用10毫升甲醇活化，再用10毫升水平衡，上水样500毫升。用空气吹干后先用3毫升甲醇洗脱，再用7毫升乙酸乙酯洗脱。合并两个组分后用氮吹仪浓缩近干，然后用丙酮+正己烷（1：1）定容至1毫升。

2.2 SPE-03全自动方法

将上述2.1中的手动方法转换为SPE-03的方法如下：

表1 水中三唑类农药SPE-03固相萃取方法

后续的浓缩定容和仪器分析与手动处理相同。

3、结果与讨论

图1为8种三唑类农药的色谱图，黑色为标样图谱，蓝色为手动方法图谱，红色为SPE-03自动方法图谱。

图1 八种三唑类农药的GC-MS图谱

（出峰顺序为三唑酮、多效唑、己唑醇、烯效唑、腈菌唑、氟硅唑、丙环唑、戊唑醇）

下表是手动和SPE-03两种处理的结果比较。

本方法用采用SPE-03全自动固相萃取仪自来水中浓度为1ppb的八种三唑类农药进行萃取富集，其加标回收率93~101%，RSD 2-7%。SPE-03全自动固相萃取仪完全符合该方法的应用要求，并且在回收率和重复性上表现优异。由于SPE-03可以稳定控制流速，回收率和重复性都要明显优于手动处理。

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