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本研究调查了使用循环器时PolyBLOCK 4的z大加热能力 。labCONSOL  控制软件支持使用不同的加热模式、加热/冷却反应器和恒定反应器。结果表明，PolyBLOCK 可以实现反应器温度和循环器温度之间的 130°C 温差。这是在 PolyBLOCK 4 从低于环境温度到 200 °C 的整个温度范围内实现的。研究还发现，一个反应堆的绝对温度对相邻反应堆的性能没有影响。当循环器温度恒定为 70°C 时，将反应器内容物从 80°C 加热至 200°C，实现了 7°C/min 的稳定升温速率。

目录

· 介绍

· 材料和方法

· 结果与讨论

· 结论

介绍

PolyBLOCK  4 是一款多功能紧凑型并联反应器模块，具有内置加热和搅拌功能。冷却可以通过外部循环器来实现。该设备用于工艺开发和研发中的化学合成。四个独立控制的反应区有利于实验设计 (DoE) 研究，并且在 BioXplorer 和 ChemSCAN等其他产品中也有发现 范围。根据预期用途，反应器容器通常为玻璃或金属。玻璃通常用于一般合成和实验室工作，而金属——通常是不锈钢 (SS316) 或哈氏合金 (HC276) 用于高压应用。反应器容器的范围从低至 1 mL HPLC 样品瓶到 500 mL 反应器，并提供铝制适配器以支持各种反应器尺寸。

 本研究通过测试不同的溶剂、反应器和温度控制方法，展示了PolyBLOCK 4的z大加热能力 。

从而为设计实验时选择这些因素的正确组合提供有价值的指导。

材料和方法

对于这些表征，  PolyBLOCK 4 用于标准实验室条件。使用大型 SS316 和玻璃反应器；300 mL 和 500 mL 的 SS316 反应器分别放置在位置 1 和 3  （图 1）。将 500 mL 和 300 mL 玻璃反应器置于反应器的位置 2 和 4 ; （表 1）。

硅油 (Huber P20-275-50) 是用于这些测试的主要溶剂，因为它的操作范围很广。在所有情况下，搅拌都是通过 PolyBLOCK 内置磁力搅拌器以 400 rpm 提供的磁耦合搅拌来提供的。六叶片 PTFE Rushton 叶轮用于玻璃和金属反应器。此外，  Huber Unistat 430 连接到 PolyBLOCK 以提供主动冷却。Unistat 430 比推荐的 PolyBLOCK 循环器大。但是，它具有与其他较小型号相似的冷却和加热能力，因此可以进行性能比较。

为了达到 PolyBLOCK 的z高工作温度，不需要循环器。循环器提供主动冷却，有助于从反应器中去除进入的热量，从而有助于精确的温度控制。 labCONSOL ® 用于操作 PolyBLOCK 4，该软件可以以多种模式控制反应器，例如恒定反应器温度或加热/冷却反应器（升温反应器温度）。加热/冷却反应器以定义的速率改变反应器温度 -  例如参见图 2 。

相比之下，恒定反应器温度控制 （图 3） 将反应器内容物尽快加热到指定温度。研究了两种加热模式。

结果与讨论

在之前的加热特性中，  PolyBLOCK 在加热到 120 °C/min 时达到 7 °C/min。这些第一个表征评估了以 5 °C/min、6 °C/min 和 7 °C/min 的速度升温至 160 °C、180 °C 和 200 °C 的温度。循环器油温分别设定为 30 °C、50 °C 和 70 °C（表 2）。 这使得循环器和反应器内的溶剂之间的z大温差为 130 °C（图 1）。

反应器1 和 2 需要 35 分钟才能达到温度，而 R3 和 R4 只需要 25 分钟。没有反应器显示出任何明显的过冲。在 170 °C 和z终设定温度之间，反应器之间的加热曲线彼此不同。这些结果显示了诸如反应器材料和加热应用需要考虑的溶剂体积等因素的影响。搅拌器速度和溶剂等其他因素也会影响获得的结果。

该研究还评估了将每个反应器区域同时加热到五个不同的温度设定点的影响，范围从 40 °C 到 160 °C  （表 3）。在这项研究中，连接的 Huber Unistat 430 循环器设置为 30 °C 的恒定循环器温度。这些结果可以在 图表 2中看到，表明每个区域的单独设定温度对相邻的反应器没有影响。

在该测试的第二步中，结果表明较短的温度变化将发生得更快——正如预期的那样。图 3中显示了一个示例，  其中在步骤开始后不到 10 分钟内从 80 °C 加热到 120 °C（粉红色线）。相比之下，绿线显示从 40 °C 加热到 160 °C 需要将近 20 分钟才能达到设定温度。在较小的温度范围内冷却时会出现类似的效果。

图表 3. 高压 (160 °C) 和玻璃 (120 °C) 中恒定反应器模式下的硅油加热，油温恒定为 30 °C。

结论

当 从 80 °C 加热到 200 °C 时， PolyBLOCK 4 的z大升温速率为 7 °C/min  （图 1）  ，循环器温度恒定为 70 °C。这是反应器和循环器的内部温度之间的总温差 130 °C。

反应器材料或溶剂/溶剂体积等因素可能会影响加热速率，这意味着 R1 和 R2 的整体升温速率为 4 °C/min。

使用 PolyBLOCK 4  （图 2）可以同时、独立地加热和冷却所有反应器区域。 结果表明，不同的反应器温度不会影响同一 PolyBLOCK 4 中其他反应器的性能。没有观察到独立的温度会影响循环器的温度。

致谢

我们要感谢 Paddy Delaney 博士的贡献，他借给我们 Huber Unistat 430 用于这些表征和其他应用。℃