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在这项研究中，我们研究了 PolyBLOCK 8 在连接到硅油加热循环器时的z大温度加热能力。结果表明，  PolyBLOCK 8 可以在油浴循环器与玻璃和高压（金属）反应器容器的内部温度之间实现 90°C 的差异。

目录

· 介绍

· 材料和方法

· 结果与讨论

· 结论

介绍

PolyBLOCK  8 是具有内置加热、冷却和搅拌功能的并联反应器模块。它可以作为独立的反应器系统运行，也可以在许多其他产品中找到，例如 ChemSCAN 或 BioXplorer 系列。PolyBLOCK  8 具有八个独立控制的反应区，占地面积小。根据预期用途，反应器容器通常为玻璃或金属。玻璃通常用于一般合成和实验室工作，金属（通常为 SS316 或 HC276）用于高压应用。

 本研究通过使用各种溶剂和反应器测试温度控制方法，展示了PolyBLOCK 8的加热能力 。从而为设计实验时选择这些因素的正确组合提供有价值的指导。

材料和方法

本研究中的PolyBLOCK 8 用于标准实验室条件，通过 labCONSOL ® 软件进行控制。在所有实验中，具有 50 mL、100 mL 或 150 mL 体积的 PTFE 盖的玻璃反应器被放置在罩子 1 至 4 中，而位置 5 至 8 具有 SS316、200bar 额定值的 16 mL 或 50 mL 体积的金属反应器。– 详见表 1。

表 1. 所有反应器的详细信息，包括反应器的尺寸材料和溶剂体积。

硅油 (Huber P20-275-50) 是用于这些测试的溶剂。玻璃反应器采用六叶片 PTFE Rushton 叶轮，金属反应器采用 SS316 锚式叶轮。在所有情况下，搅拌都是通过 PolyBLOCK 内置磁力搅拌器以 400 rpm 提供的磁耦合搅拌来提供的。此外，将 Huber Unistat 430 连接到 PolyBLOCK 以提供主动加热。

结果与讨论

labCONSOL  ® 软件可以在各种模式下操作 PolyBLOCK  例如加热/冷却反应器（升温反应器温度）或恒定反应器温度。

加热/冷却反应器以定义的速率改变反应器温度 -  例如参见图 1 。

相比之下，恒定反应器温度控制 （图 2） 将反应器内容物尽快加热到指定温度。研究了两种控制模式。

硅油具有广泛的液相温度范围，可以在很宽的温度范围内进行测试。为简单起见，结果将集中在 R4（150 mL 玻璃反应器）、  R5（16 mL 高压反应器）和 R8（50 mL 高压不锈钢反应器）上。这些反应器允许在反应器尺寸、使用的溶剂体积和反应器材料方面进行比较。

所有反应堆都采用了由以下步骤组成的计划：

· 在 30 °C 的循环器温度下从 40 °C 加热到 120 °C

· 将循环器温度设置为 60 °C，将反应器温度设置为 70 °C

· 从 70 °C 加热到 150 °C，油温为 60 °C

· 将循环器温度设置为 90 °C，将反应器温度设置为 100 °C

· 从 100 °C 加热到 180 °C，油温为 90 °C

· 冷却至室温

当测试较大的温差时，将反应器温度以 +6 °C/min 的速度上升到每个设定点平均需要 30 分钟，以使反应器温度 （图 1） 稳定在设定点。 该数据表明，在玻璃反应器和高压反应器中，PolyBLOCK 8的循环器温度和绝对反应器温度之间的z大加热能力为 +90 °C  。

PolyBLOCK 8可以将  每个反应器加热到不同的温度，从比循环器温度高 +10 °C 开始，z高温度比循环器温度高 +90 °C。

因此， PolyBLOCK 8可以实现 80 °C 的反应器温度范围 。

图1.反应器4和8以6℃/min 的速度加热到设定温度，并随着循环器温度的变化而变化。

在反应器 5 中，一个 16 mL 的不锈钢反应器，仅使用了 8 mL 的硅油。 图 2 显示了以不同升温速率加热的油。

这些结果与图 1中两个较大反应器的结果相比略有不同 。由于其较小的尺寸和较小的溶剂体积，  R5 只能实现 油套和绝对反应器温度之间的 80°C 差异。反过来，这使得 不同反应器之间的总体温度范围差异为 70°C——假设所有反应器都是 16ml SS316，含有少量溶剂。 该数据对 ChemSCAN 用户有益，因为该系统通常使用 16ml 高压反应器，有助于实验设计。

当以略低的速率升温时，在 +4 °C/min 或更低时具有更好的稳定性（图 3）。以较低的速率升温使所有反应堆的温度控制具有更高的稳定性和一致性，数据显示没有明显的过冲。

图 2. 反应器 5 以 2 °C/min、3 °C/min 和 4 °C/min 升温至 180 °C（循环器温度恒定为 90 °C）

图 3. 反应器 4 和 8 在 90 °C 的恒定油温下以 4 °C/min 的速度使用硅油升温至 180 °C

结论

当与高温应用的油浴循环器结合使用时， PolyBLOCK 8显示出出色的温度控制。已经证明，在加热/冷却反应器（升温）温度控制模式下，在 PolyBLOCK 的整个温度范围内，可以以 ±6 °C/min 的速度加热。

当使用 50 mL 至 150 mL 玻璃和高压反应器时，反应器温度和循环器温度之间可以达到 90°C 的差异。在 R5 等反应器中，可以实现 80 °C 的差异。

对于需要快速升温的 DOE 研究，预计恒温控制模式将有助于实现这一目标。

这项表征研究的另一个关键要点是，您的溶剂体积和反应器的材料是实验设计中的重要考虑因素。

致谢

我们要感谢 Paddy Delaney 博士的贡献，他借给我们 Huber Unistat 430 用于这些表征和其他应用